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XRD 測定準備

基本的には、従来の実験で行っていた立ち上げと同じですが、自動実験のためには、以下の追加操作が必要です。

  • X線位置は、テレビ画面上にペンでマークするのに加えて、Interactive Camera上で登録する必要があります。これは、ガスケットのEdge検出による試料追従に必要です。
  • 自動化プラットフォームからの即時1次元化を行うためには、IPAnalyzerではなく、アプリ内でも較正を行う必要があります(較正に使うCeO2データ自体は共通で構いません)。

1. コリメータスキャン​

  • コリメータを設置し、コリメータスキャンを行います。

2. DAC スキャン​

  • おおよその試料位置にDACを置き、顕微鏡で位置を観察して固定します。
  • DACスキャンを実施します。Ch6とCh8を調整します。顕微鏡位置が決まったら、ハッチ内のテレビにマークします。
  • Interactive Cameraを開き、X線ビーム位置に円を描きます。次に、円上で右クリックし、Remember the centre of this circle as the x-ray beam positionとします。このX線位置を、自動測定での追従に使います。

3. XRD 標準試料測定​

  • Calibrate Detector Geometryを開き、画面の手順に沿って較正を行います。較正ファイル(PONIファイル)が作られ、以降、自動一次元化ができるようになります。
  • 測定したCeO2データを用い、必要であれば、IPAnalyzerでもパラメータ較正を行ってください。